金相試樣的制備主要包括取樣及磨制，如果取樣的部位不具備典型性和代表性，其檢查結(jié)果將得不到正確的結(jié)論，而且會造成錯誤的判斷。金相試樣截取的方向、部位及數(shù)量應(yīng)根據(jù)金屬制造的方法、檢驗的目的、技術(shù)條件或雙方協(xié)議的規(guī)定選擇有代表的部位進(jìn)行切取。金相試樣的制備，磨拋及侵蝕參照GB/T 13298—1991《金屬顯微鏡組織檢驗方法》的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行。
一、金相試樣的選取
1．縱向取樣  縱向取樣是指沿著鋼材的鍛軋方向進(jìn)行取樣。主要檢驗內(nèi)容為：非金屬夾雜物的變形程度、晶粒畸變程度、塑性變形程度、變形后的各種組織形貌、熱處理的全面情況等。
2．橫向取樣  橫向取樣是只垂直于鋼材鍛扎方向取樣。主要檢驗內(nèi)容為：金屬材料從表層到中心的組織、顯微組織狀態(tài)、晶粒度級別、碳化物網(wǎng)、表層缺陷深度、氧化層深度、脫碳層深度、腐蝕層深度、表面化學(xué)熱處理及鍍層厚度等。
3．缺陷或失效分析取樣  截取缺陷分析的試樣，應(yīng)包括零件的缺陷部分在內(nèi)。例如，包括零件斷裂時的斷口，或者是取裂紋的橫截面，以觀察裂紋的深度及周圍組織變化情況。取樣時應(yīng)注意不能使缺陷在磨制時被損傷甚至消失。
4.試樣尺寸以磨面面積小于400mm2，高度15～20mm為宜。
試樣可用手鋸、砂輪切割機、顯微切片機、化學(xué)切割裝置、電火花切割機、剪切、鋸、刨、車、銑等截取，必要時也可用氣割法截取。硬而脆的金屬可以用錘擊法取樣。不論用哪種方法切割，均應(yīng)注意不能使試樣由于變形或過熱導(dǎo)致組織發(fā)生變化。對于使用高溫切割的試樣，必須除去熱影響部分。
二、金相試樣的鑲嵌
在金相試樣的制備過程中，有許多試樣直接磨拋（研磨、拋光）有困難，所以應(yīng)進(jìn)行鑲嵌。經(jīng)過鑲嵌的樣品，不但磨拋方便，而且可以提高工作效率及試驗結(jié)果準(zhǔn)確性。通常進(jìn)行鑲嵌的試樣有：形狀不規(guī)則的試件；線材及板材；細(xì)小工件；表面處理及滲層鍍層；表面脫碳的材料等。
樣品鑲嵌的常用方法有：
1．機械鑲嵌法  機械鑲嵌法系試樣放在鋼圈或小鋼夾中，然后用螺釘和墊塊加以固定。該方法操作簡便，適合于鑲嵌形狀規(guī)則的試樣。
2．樹脂鑲嵌法  樹脂鑲嵌法是利用樹脂來鑲嵌細(xì)小的金相試樣，可以將任何形狀的試樣鑲嵌成一定尺寸的試樣。樹脂鑲嵌法可分為熱壓和澆注鑲嵌法兩類。
（1）熱壓鑲嵌法。熱壓鑲嵌法是將聚氯乙烯、聚苯乙烯或電木粉經(jīng)加熱至一定溫度并施加一定壓力和保溫一定時間，使鑲嵌材料與試樣緊固地粘合在一起，然后進(jìn)行試樣研磨。熱壓鑲嵌需要用鑲嵌機來完成。
（2）澆注鑲嵌法。由于熱壓鑲嵌法需要加熱和加壓，對于淬火鋼及軟金屬有一定影響，故可采用冷澆注法。澆注鑲嵌法適用于不允許加熱的試樣、較軟或熔點低的金屬，形狀復(fù)雜的試樣、多孔性時試樣等。或在沒有鑲嵌設(shè)備的情況下應(yīng)用。時間證明采用環(huán)氧樹脂較好，常用配方為：環(huán)氧樹脂90g，乙二胺10g，還可以加入少量增塑劑（磷苯二甲酸二丁脂）。按以上配比攪拌均勻，注入事先準(zhǔn)備好的金屬圈內(nèi)，圈內(nèi)先將試樣安置妥當(dāng)，約2～3h后即可凝固脫模。
三、金相試樣的磨制
金相試樣經(jīng)切割或鑲嵌后，需進(jìn)行一系列的研磨工作，才能得到光亮的磨面。研磨的過程包括磨平、磨光、拋光3個步驟。
1．磨平即粗磨  試樣截取后，步進(jìn)行粗磨，粗磨一般在落地砂輪上進(jìn)行。磨料粒度的粗細(xì)，對試樣表面粗糙度和磨削效率有一定影響，粗磨時，還應(yīng)注意蘸水冷卻，防止組織變化。
2．磨光即細(xì)磨  試樣經(jīng)粗磨后表面雖已平整，但還存在較深的磨痕及表面加工變形層，需要通過從粗到細(xì)的不同金相砂紙的磨制，把它們逐漸減輕，為進(jìn)一步拋光做好準(zhǔn)備。金相砂紙是磨光金相試樣的重要材料，一般采用的磨料為碳化硅和氧化鋁。手工磨光試樣時，砂紙應(yīng)放在玻璃板上，依次用240號、600號、水砂紙、0、01、02、03號金相砂紙磨光，每更換一道砂紙。試樣應(yīng)轉(zhuǎn)動900 ，并使前一道的磨痕*去除。
除了手工細(xì)磨外，還可用金相試樣預(yù)磨機機械細(xì)磨，但磨光時需注意用水冷卻，避免磨面過熱。
3．拋光  拋光的目的是在于去除金相磨面由細(xì)磨所留下的細(xì)微磨痕及表面變形層，使磨面成為無劃痕的光滑鏡面。
金相試樣的拋光方法有：
（1）機械拋光。機械拋光是靠拋光微粉的磨削和滾壓作用，把金相試樣拋成光滑的鏡面。拋光時拋光微粉嵌入拋光織物的間隙內(nèi)。相當(dāng)于磨光砂紙的切削作用。
機械拋光所使用的設(shè)備主要是拋光機，拋光機由電動機帶動拋光盤構(gòu)成，結(jié)構(gòu)比較簡單。良好的拋光機不允許有能感覺到的徑向和軸向跳動，使用時拋光盤應(yīng)平穩(wěn)，噪聲小。
拋光時常用常用的磨料有氧化鉻、氧化鋁、氧化鐵和氧化鎂，將拋光磨料制成水懸浮液后使用。現(xiàn)在比較常用的拋光磨料是金剛石研磨膏，它的特點是拋光效率高，拋光后表面質(zhì)量好。
拋光織物對金相試樣的拋光具有重要的作用，依靠織物與磨面間的摩擦使磨面光亮。在拋光過程中，織物的纖維間隙能儲存和支承拋光粉，從而產(chǎn)生磨削的作用。一般常用的粗糙拋光織物用帆布，細(xì)拋和精拋織物用*呢、絲絨和絲綢等。
拋光操作時，對試樣所施加的壓力要均衡，且應(yīng)先重后輕。在拋光初期，試樣上的磨痕方向應(yīng)與拋光盤轉(zhuǎn)動的方向垂直，以利較快的拋除磨痕。在拋光后期，需將試樣緩緩轉(zhuǎn)動，這樣有利于獲得光亮平整的磨面，同時能防止夾雜物及硬性的相產(chǎn)生曳尾現(xiàn)象。
（2）電解拋光。電解拋光采用電化學(xué)溶解作用，使試樣達(dá)到拋光的目的。電解拋光速度快，一般試樣經(jīng)過0號或00號砂紙磨光后即可進(jìn)行電解拋光。經(jīng)電解拋光的金相試樣能顯示材料的真實組織，尤其是硬度較低的金屬或單相合金，對于極易容易加工變形的合金，像奧氏體不銹鋼、高錳鋼等采用電解拋光更為合適。但不適用于偏析嚴(yán)重的金屬材料、鑄鐵以及夾雜物檢驗的試樣。
電解拋光是靠電化學(xué)的作用使試樣達(dá)到拋光的目的，用不銹鋼作為陰極，被拋光的試樣作為陽極，容器中盛放電解液，當(dāng)接通電流后，試樣的金屬離子在溶液中發(fā)生溶解，在一定電解的條件下，試樣表面微凸部分的溶解比凹陷處來得快，從而逐漸使試樣表面有粗糙變平坦光亮。電解拋光使用直流電源一般采用低壓蓄電池充電器即已足夠，電路中應(yīng)裝有電流表和電壓表。
拋光時應(yīng)先接通電源，然后夾住試樣，將試樣放入電解液中，此時應(yīng)立即正確地調(diào)整至額定拋光電流，并給予電解液以充分的攪拌與冷卻或加熱。拋光完畢后，必須先將試樣自電解液內(nèi)取出，然后切斷電源，并將試樣迅速移入水中沖洗、吹干。
4．自動制樣設(shè)備的簡介  傳統(tǒng)手工的金相試樣制備過程工序繁瑣,如遇到大批量的試樣,怎樣提高工作效率及減少人力成本就成了大的問題。目前比較*設(shè)備是半自動或全自動的金相制樣設(shè)備。該種設(shè)備的特點是集粗磨、細(xì)磨、拋光這些制樣工序為一體。
半自動制樣設(shè)備的工作程序是先將鑲嵌好的試樣用固定器固定（可選擇夾單個試樣的固定器和夾多個試樣的固定器），然后選擇相應(yīng)粒度的研磨紙（有粗到細(xì)），將其貼在轉(zhuǎn)盤上，設(shè)定研磨時間，壓力及轉(zhuǎn)盤轉(zhuǎn)速等工作參數(shù)，完成機械粗磨到機械細(xì)磨，拋光時只需要選擇適合的拋光織物貼在轉(zhuǎn)盤上，并添加適合的拋光液（可選用人工添加或自動添加）即可輕松完成機械拋光程序。
全自動金相制樣設(shè)備的操作則更為簡便，將試樣用固定器固定，并將制樣所需的各種粒度的研磨紙及拋光用的拋光織物全部貼在轉(zhuǎn)盤上（該種設(shè)備裝有多個轉(zhuǎn)盤），預(yù)先設(shè)定磨拋程序及各項參數(shù)，設(shè)備將在電腦控制下完成從粗磨、細(xì)磨、拋光直至后將試樣干燥的所有工序。
自動化的金相制樣設(shè)備由于操作簡便，并能大大提高工作效率等優(yōu)點，已越來越受到金相檢驗工作者的青睞，它無疑是未來金相試樣制備的趨勢。
四、金相試樣的侵蝕
在某些合金中，由于各相組成物的硬度差別較大，或由于各相本身色澤顯著不同，在顯微鏡下能分辨出它的組織。但大部分的顯微組織均需經(jīng)過不同方法的侵蝕，才能顯示出各種組織來，常用的金屬組織侵蝕法有化學(xué)侵蝕及電解侵蝕法等。
（一）化學(xué)侵蝕法
1．化學(xué)侵蝕的原理  此法是利用化學(xué)試劑的溶液，借助于化學(xué)或電化學(xué)作用顯示金屬的組織。
純金屬及單相合金的侵蝕純粹是一個化學(xué)溶解過程，磨面表層的原子被溶入侵蝕劑中，在溶解過程中由于晶粒與晶粒之間的溶解度的不同，組織就被顯示出來。
兩相合金的侵蝕與單相合金的侵蝕的原理不同，它主要是電化學(xué)腐蝕過程。合金中的兩個相具有不同的電位，當(dāng)磨面浸入侵蝕劑中便形成許多微小的局部電池，具有較高負(fù)電位的一相成為局部電池的陽極，被很快地溶入侵蝕劑中，因而該相逐漸呈現(xiàn)凹溝。具有較高正電位的另一相成為陰極，在正常電化學(xué)作用下不受侵蝕，保持原有的光滑平面。
多相合金的侵蝕也是一個電化學(xué)溶解過程。一般電化學(xué)作用對于多相合金的侵蝕，往往是負(fù)電位較高的各相都產(chǎn)生溶解作用，只有正電位較高的一相未被侵蝕，一般不能鑒別多相組織，所以要用多種侵蝕劑進(jìn)行侵蝕。
2．化學(xué)侵蝕的要點  磨面侵蝕前必須沖洗清潔，去除污垢，侵蝕的方法有侵入法和揩擦法。
侵入法是將試樣用夾子或手指夾住，浸入盛有侵蝕劑的器皿中，使磨面朝上，并使試樣全部浸入。在侵蝕過程中應(yīng)搖動侵蝕劑，使磨面受蝕更均勻。整個侵蝕過程如下：光亮的磨面經(jīng)侵蝕逐漸失去光澤，再變成銀白色或淡黃色，后成為灰黑色。一般宜侵蝕較淺先在顯微鏡上觀察侵蝕的程度，如果組織尚未顯露，可以不經(jīng)拋光再進(jìn)行侵蝕。
揩擦法是將試樣磨面朝上平放在工作臺上，以蘸有侵蝕劑的棉花在磨面上輕輕揩擦。此法侵蝕后磨面易產(chǎn)生侵蝕不均勻。它適合大型工件和大試樣的金相檢查。
把經(jīng)侵蝕適度的試樣從侵蝕劑中取出后，應(yīng)迅速用清水*沖洗，然后浸入酒精中或用酒精噴射試樣磨面，再用熱風(fēng)吹干，噴酒精的目的是使磨面加快干燥，吹風(fēng)時試樣應(yīng)傾斜，防止表面積水而成“水漬”。侵蝕后的試樣磨面應(yīng)保持清潔，保護(hù)磨面不受損壞。侵蝕后的試樣如果不要求及時觀察，或需保存，應(yīng)立即放入干燥器內(nèi)。
   （二）電解侵蝕法
化學(xué)侵蝕法雖然有不少強烈作用的侵蝕劑，但對于某些具有*化學(xué)穩(wěn)定性的合金，仍難清晰地顯示出它們的組織，如不銹鋼、耐熱鋼、熱電偶材料等。
電解侵蝕的工作原理基本上與電解拋光相同。在電解拋光開始時試樣產(chǎn)生“侵蝕”現(xiàn)象，這一階段正好是電解侵蝕的工作范圍。由于各項之間與晶粒之間的析出電位不一致，在微弱電流的作用下各相的侵蝕深淺不同，因而能顯示各相的組織。
五、現(xiàn)場金相檢驗
某些大型的機件或構(gòu)件，如大型齒輪、軸類、管道等進(jìn)行組織無損檢驗時，可直接在工件上選定檢驗點，進(jìn)行磨光→拋光→侵蝕等過程。
選擇粒度適宜的小砂輪，插入電動手磨機上并固緊。開啟手磨機將工件上欲檢測的部位磨平；然后在手磨機的磨頭上貼上金相砂紙貼片，在被檢測部位細(xì)磨，并由粗到細(xì)更換幾種不同粒度的貼片，直到細(xì)磨完成；后在磨頭上貼上拋光布貼片，并加研磨膏拋光直至被檢測部位光亮為止。觀察組織時，用棉花蘸上少許化學(xué)侵蝕劑在被檢測部位輕輕擦拭，侵蝕完畢用酒精沖淋并用吹風(fēng)機吹干。
觀察組織時可用便攜式金相顯微鏡，對于無法用顯微鏡觀察的部位，制樣后采用覆膜的方法將需要觀察處用薄膜復(fù)制出來，帶到實驗室觀察。